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水质中常规项目的检测方法

水质中常规项目的检测方法

色度

——铂—钴标准比色法

1、取50ml透明的水样于比色管中(如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色)。

2、另量比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。

3、将水样与铂—钴标准色列比较。

4、计算:C=M/V×500

C—水样的色度

M—相当于铂—钴标准溶液用量,ml

V—水样体积,ml

 

浑浊度

——目视比浊法

1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU,及40NTU的标准混悬液。

2、取50ml摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较,水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

 

水中PH值测定

——玻璃电极法

1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。

2、用PH标准缓冲溶液(PH=4.00)检查仪器和电极必须正常。

3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。

4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋洗6~8次,然后插入水样中,1分钟后直接从仪器上读出PH值。

 

 

水中总硬度的测定

——乙二胺四乙酸二钠滴定法

1、 吸取50ml水样置150ml三角瓶中。

2、 加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。

3、 立即用EDTA-2Na (0.01mol/L)标液滴定,当溶液由紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。

4、 计算 

 

C(CaCO3)—水样总硬度mg/L

V0—空白消耗EDTA-2Na 标准溶液的量ml

V1—样品消耗EDTA-2Na标准溶液的量ml

C—EDTA-2Na 标准溶液的浓度mol/L

V—水样体积ml

 

水中氨氮的测定

——纳氏试剂分光光度法

1、吸取50.0ml澄清水样于50ml比色管中,向水样管中加入1ml酒石酸钾钠溶液(500g/L),混匀。

2、加入1.0ml纳氏试剂,混匀,后放置10分钟。

3、于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。

4、计算:CNH3-N=M/V

CNH3-N—水样中氨氮的浓度,mg/L

M—从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量,ug

V—水样体积,ml

 

水中硫酸盐的测定

——铬酸钡分光光度法

1、 取50ml水样,置150ml三角瓶中。

2、 向水样中加1ml2.5mol/L盐酸,加热煮沸5分钟。

3、 取下加2.5ml铬酸钡悬溶液煮5分钟。

4、 取下,向各瓶逐滴加1+1氨水,至显柠檬黄色,再多加二滴,稀释至50ml比色管中,混匀。

5、 用干的慢速定量滤纸过滤,弃最初5ml滤液,集滤液于干燥的25ml比色管中。

6、 用0.5cm比色皿,以纯水作参比,于420nm波长测吸光度。

7、 计算:

CSO42-—水样中硫酸盐浓度mg/L

M—测得的SO42-含量mg

V—水样体积ml

 

 

水中氯化物的测定

——AgNO3容量法

1、吸取50.0ml水样,置于1瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加纯水50ml作为空白。

2、分别加入2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至红色恰好褪去。各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生成橘黄色为止。

3、计算:

 

ρ—水样中氯化物的质量浓度mg/L

V1—测定用样品消耗AgNO3标液体积ml

V0—试剂空白消耗AgNO3标液体积ml

V—水样体积ml

 

水中溶解性总固体的测定

——重量法

1、将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内30分钟,取出,于干燥器内冷却30分钟。

2、在分析天平上称量,再次烘烤,称量直至恒重,两次称重相差不超过0.0004g。

3、将水样上清液用滤器过滤,用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿内,将蒸发皿置于水浴上蒸干。

4、将蒸发皿移入105±3℃烘箱内,1小时后取出,放入干燥器内,冷却30分钟,称量。

5、将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30分钟,再放入干燥器内冷却30分钟,称量直至恒重。

6、计算:

  

ρTDS—水样中溶解性总固体的质量浓度,mg/L

M0—蒸发皿重量,g

M1—蒸发皿和溶解性总固体重量,g

V—水样体积,ml

 

水中氟化物测定

——离子选择电极法(标准加入法)

1、取50ml水样于200ml烧杯中,加入10ml离子缓冲溶液Ⅱ。

2、放入磁力搅捧搅拌水样溶液,插入离子电极和饱和甘汞电极。

3、在不断搅拌下读取平衡电位值E1。

4、于水样中加入一小体积(小于0.5ml)的氟化物标准贮备溶液(1mg/ml),在不断搅拌下读取平衡电位值E2 ,E2与E1应相差30~40mV。

5、计算:

  

CF-—水样中氟化物(F-)含量,mg/L

C1—加入标准贮备溶液的浓度,mg/L

V1—加入的标准贮备溶液的体积,ml

V2—水样体积,ml

 

 

水中砷的测定

——氢化物原子荧光法

1、取10ml水样于比色管。

2、标准系列的配置:分别吸取砷标准使用液(0.1 μg/ml)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。

3、分别向水样、空白及标准液中加入1ml盐酸(1.19g/ml)、1.0ml硫脲+抗坏血酸溶液,混匀。

4、仪器参数:砷灯电流:45mA;负高压:305V;原子化器高度:8.5mm;载气流量:500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:盐酸溶液。

5、测定:开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定。

6、计算:

 

ρAs–被测试样中砷浓度mg/L

M–测得的砷浓度µg/L

此方法的最低检出限为0.5ng。

 

水中的汞的测定

——原子荧光法

1、取10ml水样于比色管中。

2、标准系列的配制:分别吸取汞标准使用液(0.010µg/ml)0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。

3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸(1.19g/ml),加入0.5ml溴酸钾–溴化钾溶液,摇匀放置20min后,加入1滴到2滴盐酸羟胺溶液(100g/L

)黄色褪尽,摇匀。

4、仪器参数:汞灯电流:30mA;负高压:260V;原子化器高度:8.5mm;载气流量:500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:盐酸溶液(5+95)。

5、测定:开机,设定仪器最佳条件,稳定30min后开始测定。

6、计算:

 

ρHg–被测试样中汞浓度mg/L

M–测得的汞浓度µg/L

此方法的最低检出限为0.05ng。

 

水中硝酸盐氮

——麝香草酚分光光度法

1、取1.00水样于干燥的50ml比色管中。

2、另取50ml比色管6支,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液; 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml,0.70和1.00ml,用纯水稀释至1.00ml。

3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液(20g/L), 摇匀后放置5分钟。

4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(5g/L).摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液(10g/L),混匀后放置5分钟。

5、加8ml纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达最深,并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至25ml刻度,混匀。

6、于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。     

7、计算:C NO3—N =M/V

C NO3—N—水中硝酸盐氮的质量浓度,(mg/L);

m—测得得硝酸盐氮的质量,ug

V—水样体积,ml

 

 

水中耗氧量的测定

 

——酸性高锰酸钾滴定法

1、预先处理三角瓶:向250ml三角瓶内加入50ml纯水,再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液(0.01mol/L),加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,将溶液倾出。

2、取100ml充分混匀的水样置于上述处理过的三角瓶中,加入5ml1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液(0.0100mol/L)。

3、将三角瓶放入沸腾的水浴内,准确放置30分钟,取下三角瓶趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液,充分振摇,使红色褪尽。

4、再于白色背景上,自滴定管加入0.0100mol/L高锰酸钾溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(ml)。

5、向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃)加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用0.0100mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录用量V2(ml),K=10/ V2。

6、计算:CO2=[(10+ V1)×K-10] ×0.8

如水样用纯水稀释则用此公式计算:

  

CO2—耗氧量的浓度mg/L

R —稀释水样时,纯水在100 ml体积内所占的比例值

V1—滴定用高锰酸钾的量ml

V0—空白消耗高锰酸钾的量ml

V3—水样的总体积ml

c—高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L

8—与1.0 ml高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示氧的质量

 

水中亚硝酸盐氮的测定

——重氮化偶合分光光度法

1、若水样混浊或色度较深,可先取100ml,加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟过滤。

2、先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,取50.0ml置于比色管中。

3、向水样加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L),摇匀后放置8分钟。加入1.0ml盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液(1.0 g/L),立即混匀。

4、于540nm波长下,用1cm比色皿以纯水作参比,10分钟后测定吸光度。

5、计算CNO2-N=M/V

CNO2-N—水样中亚硝酸盐氮浓度,mg/L

M—从校准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮含量,ug

V—水样体积,ml

 

水中总大肠菌群的测定

1、取10ml水样接种到10ml双料乳糖蛋白胨培养液中,取1ml水样接种到10ml.单料乳糖蛋白胨培养液中,另取1ml水样注入9ml灭菌生理盐水中,混匀后吸取1ml注入到10ml单料乳糖蛋白胨培养液中,每一稀释度接种5管。

2、将接种管置37℃培养箱内,培养24小时如所有乳糖蛋白胨培养管都不产气产酸,则可报告为总大肠菌群阴性,如有产酸产气者则按以下步骤

3、将产酸产气的发酵管分别接种在伊红美兰琼脂平板上,于37℃培养24,观察菌落形态。取可疑菌落进行涂片染色,镜检。

4、将可疑菌落接种于普通浓度乳糖蛋白胨,培养液中,置37℃24h,有产酸产气者证实有大肠菌群存在。

 

水中菌落总数的测定

——平皿计数法

一、生活饮用水

1、以无菌操作方法用灭菌的方法吸取1ml充分混匀的水样,注入灭菌平皿中,倾注约15ml以融化并冷至45ml左右的营养琼脂培养基,并立即混匀,使之水样与培养基充分混匀。每次做平行样和空白样。

2、待凝固后翻转平板置37℃恒温箱培养48h。进行菌落记数。即为水样1ml中的菌落总数。

二、水源水

1、以无菌操作的方法吸取1ml水样注入9ml灭菌盐水的试管中作成1:10稀释液,再按同样方法作几个倍比稀释度。

2、用灭菌吸管吸取2—3个适宜稀释度的稀释液1ml注入平皿。

3、倾注冷却到45℃左右的培养基约15ml,立即旋转平皿使之充分混匀每次应做平行接种,并做空白对照。

4、待凝固后翻转平板置37℃恒温箱培养48h。

 

水中铬的测定

——二苯碳酰二肼比色法

1、吸取50ml水样(含六价铬超过10ug时,可吸取适量水样稀释至50ml),置于50ml比色管中。

2、向水样中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液(2.5 g/L),立即混匀,放置10min。于540nm波长,用3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

3、计算:

  

CCr—水样中六价铬的浓度,mg/L

m —从标准曲线上查得的样品中六价铬的质量,ug

V—水样的体积,ml

 

水中铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定

——原子吸收分光光度法(直接法)

本法最适宜的检测范围:铜,0.2–5mg/L;铁,0.3–5 mg/L;锰,0.1–3 mg/L;锌,0.05–1 mg/L;镉0.05–2 mg/L;铅1.0–20 mg/L。波长分别为:铜,324.7nm;铁,248.3nm;锰,279.5nm;锌,213.9nm;镉228.8nm;铅283.3nm。标准储备液的浓度都为1mg/ml

1、水样预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。

2、水样测定:将各种金属标准储备液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释,并配置成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.20–5.0;铁,0.30–5.0;锰,0.10–3.0:;锌,0.050–1.0;镉,0.050–2.0;铅,1.0–20。然后将标准、空白、样品溶液依次上机测试。直接读数。